Praktikum Anorganische Chemie/ Borax- und Phosphorsalzperle

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[Bearbeiten] Borax- und Phosphorsalzperle

Phosphorsalzperlen: Ag, Cu, Ni, Fe und Mn

Die Schmelzperle aus Borax oder Phosphorsalz ist eine beliebte Vorprobe für Kationen. Man sollte sich jedoch nicht 100% auf das Ergebnis verlassen, sondern es eher als Hinweis sehen und versuchen die Indizien durch spezifische Nachweisreaktionen zu erhärten.

[Bearbeiten] Durchführung

äußerste Spitze des inneren Flammenkegels wirkt reduzierend, gesamte äußere Flammenkegel ist Oxidationszone

Man erhitzt ein Magnesiastäbchen oder ein Öse vom Platindraht im Bunsenbrenner. Der Platindraht bringt in dieser Probe aber keinen Vorteil gegenüber dem Magnesiastäbchen. Nun tunkt man sie in ein wenig NaNH4HPO4 Wikipedia-logo.png Natriumammoniumhydrogenphosphat oder Na2[B4O5(OH)4]·8 H2O Wikipedia-logo.png Borax (Natriumtetraborat) und schmilzt diese in der Bunsenbrennerflamme, nimmt wieder ein wenig Salz und schmilzt weiter, bis man zu einer möglichst gleichmäßigen, durchsichtigen Perle gelangt. Diese stippt man direkt in die Analyselösung oder kurz in eine wenig verdünnte Salzsäure und dann in die Analysensubstanz. Dann wieder kurz in die Bunsenbrennerflamme halten und versuchen die Substanz in die Perle einzuschmelzen. Je nachdem ob man in der Oxidations- oder der Reduktionsflamme glüht, erhält man andere Färbungen. Die tiefblaue Cobaltperle ist am eindeutigsten, überdeckt jedoch auch alle anderen Perlenfärbungen.

[Bearbeiten] Farben

  Oxidationsflamme Reduktionsflamme
Phosphorsalz Borax Phosphorsalz Borax
heiß kalt heiß kalt heiß kalt heiß kalt
Chrom dunkelgelb grün grün grün grün grün grün grün
Mangan violett violett violett violett farblos farblos farblos farblos
Eisen gelbrot gelb gelbrot gelbrot grünlich grünlich orange grün
Cobalt blau blau blau blau blau blau blau blau
Nickel rotbraun gelb rotbraun farblos farblos farblos farblos farblos
Kupfer grün blaugrün grün blaugrün farblos lackrot grünlich lackrot

[Bearbeiten] Erklärung

[Bearbeiten] Boraxperle

Das Borax-Anion kann bei dem Schmelzvorgang ein Sauerstoff-Ion aufnehmen:

\mathrm{[B_4 O_5 (OH)_4]^{2-} + O^{2-} \longrightarrow 4 \ BO^{2-} + 2 H_2 O}
Tetraborat reagiert mit einem Sauerstoffion zu einem Metaboration und Wasser

Das Metaboration verbindet sich dann mit einem Metallkation zu einer farbigen Verbindung:

\mathrm{Na_2 B_4 O_7 + CoSO_4 \longrightarrow 2 \ NaBO_2 + Co(BO_2)_2 + SO_3 \uparrow}
Borax reagiert Cobaltsulfat zu Natriummetaborat, Cobaltmetaborat und Sulfit
[Bearbeiten] Phosphorsalzperle

Beim Erhitzen kondensiert NaNH4HPO4 zu Polyphosphaten, z.B. in ringförmige Metaphosphate Na3(P3O9). In der Reaktionsgleichung wird vereinfachend von dem Monomer NaPO3 ausgegangen.

\mathrm{NaNH_4 HPO_4 \longrightarrow NaPO_3 + NH_3 \uparrow + H_2O \uparrow}
Natriumammoniumhydrogenphosphat reagiert zu Natriumphophat, Ammoniak und Wasser

Bei der Reaktion mit Sulfaten ergibt sich folgende Reaktionsgleichung

\mathrm{NaPO_3 + CoSO_4 \longrightarrow NaCoPO_4 + SO_3 \uparrow}
Natriumphosphonat und Cobaltsulfat reagieren zu Natriumcobaltphosphat und Sulfit
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