Praktikum Anorganische Chemie/ Fleitmannsche Probe

Nachweis von Arsen und Antimon mittels Fleitmannscher Probe

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Redoxreaktion
pH	>7 alkalisch
Indikation	Gelbfärbung, allmählich schwarz

Bei der Fleitmannschen Probe wird im alkalischen Medium Arsenwasserstoff gebildet:

Durchführung

Dazu wird die Probelösung in einem kleinen Erlenmeyerkolben mit Kaliumhydroxid und Aluminiumpulver erhitzt. Eventuell entstehender Schwefelwasserstoff wird mit Blei(II)-acetatlösung (auf einem Wattebausch in der Mündung des Reagenzglases) abgefangen. Die Öffnung des Kolbens wird mit einem Filterpapier bedeckt, das mit Silbernitratlösung oder Quecksilber(II)-chloridlösung getränkt ist. Eine Gelbfärbung, die allmählich in Schwarz übergeht bzw. eine sofortige Braunfärbung zeigen Arsen an.

Erklärung

Reaktionsgleichungen für die Reaktion mit Silbernitrat sind identisch mit der Gutzeitschen Probe.

$\mathrm{As^{3+} + 3 \ H_2O + 5 \ OH^- + 2 \ Al \longrightarrow AsH_3 \uparrow + 2 \ [Al(OH)_4]^-}$

Arsen(III)-Ionen reagieren mit Aluminium im alkalischen Medium zu Arsenwasserstoff und zum Tetrahydroxoaluminat(III)-Ion.

$\mathrm{2 \ AsH_3 + 3 \ HgCl_2 \longrightarrow As_2Hg_3 + 6 \ HCl}$

Arsenwasserstoff reagiert mit Quechsilber(II)-chlorid zum braungefärbten Arsenmercurid und Chlorwasserstoff.