Praktikum Anorganische Chemie/ Silicat

Silicat

Silicatanionen SiO₄⁴⁻ bilden säureschwerlösliche Salze. In Mineralien kommt sie sehr häufig vor.

Bleitiegelprobe / Wassertropfenprobe

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Verdrängungsreaktion
pH	<7 schwefelsauer
Indikation	weißes Silicumoxid

Durchführung

Bleitiegeltest mit Wassertropfen

Zum Nachweis der Silikatanionen wird eine kleine Portion der Probe in einen Bleitiegel gegeben, mit gepulverter Calciumfluorid versetzt (Mengenverhältnis Probe : Calciumfluorid etwa 3:1) und vermischt. Anschließend überschichtet man vorsichtig mit Schwefelsäure. Es bildet sich das gasförmige Siliciumtetrafluorid.

Man verschließt den Tiegel mit einer PVC-Platte, an deren Unterseite sich ein kleiner Wassertropfen befindet (dieser darf natürlich nicht in die Probe hängen) und lässt ihn ungefähr eine Minute stehen. Das SiF₄ reagiert mit dem Wasser wieder zu weißem Siliciumoxid, das sich kraterförmig im Tropfen absetzt.

Eine Alternative zur PVC-Platte mit Wassertropfen ist ein schwarzes Filterpapier, das angefeuchtet wird. Das entweichende SiF₄-Gas zersetzt sich dort zu SiO₂, was an einem weißen Fleck erkennbar ist.

Hinweis: Keinen Überschuss von CaF₂ benutzen, da sonst H₂SiF₆ gebildet wird.

Erklärung

$\mathrm{2 \ F^- + H_2SO_4 \longrightarrow SO_4^{2-} + 2 \ HF}$

Fluoridanionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfatanionen und Fluorwasserstoff.

$\mathrm{SiO_2 + 4 \ HF \rightleftarrows SiF_4 \uparrow + 2 \ H_2O}$

Siliciumdioxid reagiert mit Fluorwasserstoff zu Silicumtetrafluorid und Wasser.

Die Hinreaktion läuft unten im Tiegel ab, die Rückreaktion oben am Deckel.