Praktikum Anorganische Chemie/ Germanium

Germanium

Germanium fällt in der [../_Schwefelwasserstoffgruppe] in den Oxidationsstufen +II oder +IV aus. Die Oxidationsstufe +II fällt schwarzgrau, während die Oxidationsstufe +IV als einzige in der H2S-Gruppe als weißes Sulfid ausfällt.

Nachweis als Sulfid

Zunächst wird mit einer Kaliumnitrat/Lithiumhydroxid-Lösung (5%) die Fällung der Schwefelwasserstoffgruppe in Zinn-Gruppe und Kupfer-Gruppe getrennt. Da hier die Zinn-Gruppe relevant ist, wird das Filtrat dieses Trennungsschritt mit 2 M Salzsäure angesäuert und schließlich mit H2S versetzt.

$\mathrm {2\ Ge^{4+}+2\ H_{2}S\longrightarrow 4\ H^{+}+GeS_{2}\downarrow }$ (weiß)

Nachweis in der Marsh-Probe

Zunächst wird eine Spatelspitze Ursubstanz in ein großes Reagenzglas gespatelt. Daraufhin wird eine Zinkperle und etwas Kupfer(II)-sulfat-Lösung hinzugegeben. Anschließend wird konzentrierte Salzsäure in das Reagenzglas gegeben und das Glas schnell mit einem Lochstopfen mit Pipette draufgestülpt. Es lohnt sich oft ein paar Sekunden zu warten, bevor man das ausströmende Gas anzündet, da bei dieser Reaktion Knallgas entsteht und der Aufbau explodieren kann, weswegen hier Vorsicht geboten ist. Wenn der Aufbau gezündet ist, wird eine Abdampfschale oder ein Porzellantiegel an die Flamme gehalten. Ist Germanium in nennenswerten Mengen enthalten bildet sich ein goldfarbener Spiegel in der Abdampfschale.

$\mathrm {6\ Zn+12\ H_{3}O^{+}\longrightarrow 6\ Zn^{2+}+6H_{2}\uparrow +6\ H_{2}O}$

$\mathrm {GeO_{2}+4\ H_{2}\longrightarrow GeH_{4}\uparrow +2\ H_{2}O}$

$\mathrm {GeH_{4}\longrightarrow Ge\downarrow +2\ H_{2}\uparrow }$