Praktikum Anorganische Chemie/ Zinn
Aus Wikibooks
Inhaltsverzeichnis |
[Bearbeiten] Zinn
Zinn fällt im Kationentrennungsgang in der Arsengruppe aus.
[Bearbeiten] Nachweis mittels Leuchtprobe
| Nachweisreaktion | |
|---|---|
| Reaktionstyp: | Redoxreaktion |
| pH | <7 salzsauer |
| Indikation | blaue Lumineszenz |
Die Leuchtprobe ist ein empfindlicher Nachweis für Zinn(II)-Ionen. Sie kann als Vorprobe oder als Nachweis im Kationentrennungsgang erfolgen.
[Bearbeiten] Durchführung
Die zu prüfende feste Substanz mit etwas festem Zink und 20-prozentiger Salzsäure vermischt. Nachdem man 15 Minuten gewartet hat, füllt man ein Reagenzglas mit kaltem Wasser oder Eis. Jetzt stippt man das Reagenzglas mit der Außenseite in die Mischung aus Zink, Salzsäure und Analysensubstanz und hält es in eine entleuchtete Bunsenbrennerflamme. Sieht man am Rand des Reagenzglases eine blaue Lumineszenz, so war Zinn in der Probe.
Die blaue Lumineszenz kann man leicht mit der blauen Bunsenbrennerflamme verwechseln, deshalb sollte man vorher eine Vergleichsprobe mit einer zinnhaltigen Substanz und eine Blindprobe ohne Zinn gemacht haben. Auf der anderen Seite kann das Leuchten auch schwer zu erkennen sein. Tipp: Statt Wasser, eine dunkel gefärbte 
Kaliumpermanganatlösung in das Reagenzglas füllen, damit man einen besseren Kontrast hat. Ein abgedunkelter Abzug hilft auch die Lumineszenz besser zu erkennen.
[Bearbeiten] Erklärung
Hält man das Reagenzglas in die Bunsenbrennerflamme, so entsteht die blaue Lumineszenz zu dessen Ursprung es verschiedene Meinungen gibt:
[Bearbeiten] Stannan
- Es entsteht durch das Gas
Stannan (Quelle: Römpp Online)
Bei der Zugabe von Salzsäure zu Zink entsteht naszierender Wasserstoff, ein sehr gutes Reduktionsmittel.
- Zink und Salzsäure reagiert zu naszierendem Wasserstoff und Zinkchlorid.
- Zinn(II)-Ionen reagieren mit naszierendem Wasserstoff zu Stannan.
[Bearbeiten] Zinnchloride
Das Zink reduziert eventuell vorhandene schwerlösliche Sn(IV)-Verbindungen in Sn(II)-Verbindungen:
Es entsteht durch Zinn(II)-chlorid (Quelle: Jander/Blasius ISBN 978-3-776-1388-8)
Andere Quellen sprechen von Zinn(IV)-chlorid. (Quelle: Zum Nachweis von Zinn (II) DOI:10.1007/BF00533516)
[Bearbeiten] Störung
Niob bildet ähnlich fluoreszierende Verbindungen und führt zu falsch positiven Nachweisen. Größere Mengen Arsen stören ebenfalls, da AsH3 auch mit blauer Flamme brennt.
[Bearbeiten] Nachweis als Molybdänblau
| Nachweisreaktion | |
|---|---|
| Reaktionstyp: | Redoxreaktion |
| pH | 7 |
| Indikation | blaue Ringe |
[Bearbeiten] Durchführung
Zur Probe auf Zinn wird die Probelösung mit Zinkperlen versetzt um Zinn(IV) zu Zinn(II) zu reduzieren. Auf ein mit 5-prozeniger Ammoniummolybdat-Lösung getränktes Filterpapier wird die Lösung pippetiert. Es entstehen blaue Ringe (Molybdänblau), die beim Trocknen des Filterpapiers deutlicher zu sehen sind und Zinn anzeigen.
[Bearbeiten] Erklärung
- Molbdänlösung reagiert mit Zinn(II)-Kationen zu Molybdänblau und Zinnoxid
