Praktikum Anorganische Chemie/ Aluminium
Aluminium
[Bearbeiten]Aluminium kommt in der Ammoniumsulfidgruppe vor und fällt nach dem Alkalisturz als farbloses Hydroxid aus. Alternativ kann man auch einen Kaliumhydroxidauszug versuchen und das Aluminium dort fällen.
Nachweis als Cobaltaluminat
[Bearbeiten]- auch Cobaltblau, Dumonts Blau, Coelestinblau, Leithners Blau, Thénards Blau
Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Entstehung eines Mischphasenoxidpigments |
pH | egal |
Indikation | blaue Schmelze |
Durchführung
[Bearbeiten]Auf eine Magnesiarinne wird wenig Analysensubstanz und darauf ein paar Tropfen einer stark verdünnten Cobaltnitratlösung gegeben. Ist die Schmelze nach dem Glühen im Bunsenbrenner blau, war Aluminium in der Probe. Es ist auf eine geringe Dosierung des Cobaltnitrats zu achten, da bei Cobaltnitratüberschuss Cobaltoxid entsteht, das eine eventuelle Blaufärbung übertönen kann.
Erklärung
[Bearbeiten]- Aluminium-Ionen, Cobalt-Ionen und Oxidionen reagieren zum blauen Cobaltaluminat.
Cobaltaluminat ist ein Cobalt-Aluminium-Spinell, die Strukturformel lautet
- CoO·Al2O3 (Cobalt(II)-oxid und Aluminiumoxid)
Nachweis als fluoreszierender Morinfarblack
[Bearbeiten]Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Komplexbildung |
pH | neutral bis essigsauer, vorher basisch |
Indikation | grüne Fluoreszens mit UV-Licht |
Durchführung
[Bearbeiten]Zunächst mit Salzsäure versetzen, um eventuell vorhandenes Aluminium zu lösen. Anschließend mit Kaliumhydroxid stark alkalisch machen. Nun mit etwas Morin-Lösung versetzen und mit Eisessig (konzentrierte Essigsäure) ansäuern. Unter der UV-Lampe sollte die Lösung nun stark grün fluoreszieren. Hinweis: unbedingt Blindprobe machen und vergleichen, da Morin auch eine gewisse Eigenfluoreszenz hat.
Erklärung
[Bearbeiten]Al(III) bildet in neutralen sowie essigsauren Lösungen in Verbindung mit Morin eine fluoreszierende kolloidale Suspension.
Nachweis als Alizarin-S-Farblack
[Bearbeiten]Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Komplexbildung |
pH | neutral bis essigsauer, vorher basisch |
Indikation | Rotfärbung |
Eine saure Lösung mit Aluminium-Ionen wird mit möglichst wenig Kaliumhydroxid basisch gemacht und zentrifugiert. 1 Tropfen des Zentrifugats wird auf der Tüpfelpalette oder auf dem Objektträger mit 1 Tropfen 0,1%ige Natriumalizarinsulfonatlösung (Alizarin S) versetzt und 1 mol/l Essigsäure bis zum Verschwinden der rotvioletten Farbe und danach noch ein weiterer Tropfen Essigsäure zugegeben. Die Bildung eines roten Niederschlags oder eine Rotfärbung zeigt Aluminium an. Der Niederschlag wird häufig erst nach einigem Stehen sichtbar. Die rotgefärbte Verbindung ist in verdünnter Essigsäure schwer löslich, während die rotviolette Färbung der ammoniakalischen Alizarin-S-Lösung beim Ansäuern in Gelb umschlägt.
Störung
[Bearbeiten]Eisen, Chrom und Titan geben ähnlich gefärbte, gegen Essigsäure stabile Lacke. Auch Erdalkaliionen in konzentrierter Lösung geben gefärbte Niederschläge mit Alizarin, die jedoch in Essigsäure löslich sind.
Erklärung
[Bearbeiten]Aluminium-Ionen bilden mit dem Farbstoff Alizarin S einen sogenannten Farblack
- Im alkalischer Lösung bilden Aluminium-Ionen und Natriumalizarinsulfonat unter Abspaltung von Wasser einen Alizarin- Aluminium-Natriumkomplex.