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Praktikum Anorganische Chemie/ Sulfid

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Sulfid

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Sulfid-Anionen mit Bleiacetatpapier
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Nachweisreaktion
Reaktionstyp:  Fällungsreaktion
pH ?
Indikation schwarze Färbung

Sulfid-Ionen (S2−) lassen sich mit  Bleiacetatpapier nachweisen, wobei eine schwarze Färbung des Papiers eintritt, hervorgerufen von  Bleisulfid.

Erklärung
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Sulfid-Ionen reagieren mit Blei(II)acetat zu Blei(II)sulfid und Acetat-Ionen.
Stinkprobe: Nachweis als Schwefelwasserstoff
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Nachweisreaktion
Reaktionstyp:  Verdrängungsreaktion
pH <<7
Indikation Gestank

Eine weitere Möglichkeit ist das Ansäuern einer festen Probe mit einer starken Säure. Es entsteht ein abscheulicher, charakteristischer Geruch nach faulen Eiern, hervorgerufen durch das Gas  Schwefelwasserstoff, welches mit der Säure aus dem Sulfid verdrängt werden konnte. Das H2S-Gas hat die gleiche Toxizität wie Blausäure und sollte entsprechend unter dem Abzug gehandhabt werden.

Erklärung
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Sulfid-Ionen reagieren mit Oxonium-Ionen zu dem Gas Schwefelwasserstoff.
Iod-Azid-Reaktion
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Nachweisreaktion
Reaktionstyp:  Redoxreaktion
pH ?
Indikation Entfärbung, Gasentwicklung

Reine Lösungen von  Natriumazid (NaN3) und  Iod (I2) sind längere Zeit nebeneinander beständig. Sie werden aber durch Einwirkung von S2− (auch schwerlösliche Schwermetallsulfide) katalytisch zersetzt. SCN und Thiosulfat (und auch alle entsprechenden Verbindungen mit Schwefel der Oxidationsstufe -2) reagieren analog.

Durchführung
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Reagenz: 1 g NaN3 in 75 ml Wasser bzw. 1 g I2 in 75 ml  Ethanol

Auf der Tüpfelplatte wird etwas Ursubstanz oder eine kleine Menge Niederschlag mit 1 Tropfen Reagenzlösung versetzt. Die Entwicklung von freien Gasbläschen (durch Zersetzung von Azid-ionen) und gleichzeitige Entfärbung der Reaktionslösung (durch Reduktion von Iod) deuten auf Anwesenheit von S2−.

Da die eingesetzten Substanzmengen meist relativ gering sind, ist die Gasentwicklung nicht immer gut zu erkennen.

Erklärung
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Sulfidanionen und Iod reagieren zu Schwefel und Iodid. (Entfärbung)
Schwefel und Azidionen reagieren zu Sulfid und molekularem Stickstoff. (Gasentwicklung)
Störungen
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Größere Mengen an I stören die Reaktion. In diesem Fall bewirkt die Zugabe von einigen Tropfen  Hg(NO3)2-Lösung die Bildung von [HgI4]2−. Letzteres hat keinen Einfluss auf die beschriebene katalytische Zersetzung von Iod/Azid.