Praktikum Anorganische Chemie/ Zinn

Zinn

Zinn fällt im Kationentrennungsgang in der Arsengruppe aus.

Nachweis mittels Leuchtprobe

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Redoxreaktion
pH	<7 salzsauer
Indikation	blaue Lumineszenz

blaue Lumineszenz am Reagenzglasrand

Detailaufnahme

Die Leuchtprobe ist ein empfindlicher Nachweis für Zinn(II)-Ionen. Sie kann als Vorprobe oder als Nachweis im Kationentrennungsgang erfolgen.

Durchführung

Die zu prüfende feste Substanz wird mit etwas festem Zink und 20-prozentiger Salzsäure vermischt. Nachdem man 15 Minuten gewartet hat, füllt man ein Reagenzglas mit kaltem Wasser oder Eis. Jetzt stippt man das Reagenzglas mit der Außenseite in die Mischung aus Zink, Salzsäure und Analysensubstanz und hält es in eine entleuchtete Bunsenbrennerflamme. Sieht man am Rand des Reagenzglases eine blaue Lumineszenz, so war Zinn in der Probe.

Die blaue Lumineszenz kann man leicht mit der blauen Bunsenbrennerflamme verwechseln, deshalb sollte man vorher eine Vergleichsprobe mit einer zinnhaltigen Substanz und eine Blindprobe ohne Zinn gemacht haben. Auf der anderen Seite kann das Leuchten auch schwer zu erkennen sein. Tipp: Statt Wasser, eine dunkel gefärbte  Kaliumpermanganatlösung in das Reagenzglas füllen, damit man einen besseren Kontrast hat. Ein abgedunkelter Abzug hilft auch die Lumineszenz besser zu erkennen.

Erklärung

Hält man das Reagenzglas in die Bunsenbrennerflamme, so entsteht die blaue Lumineszenz, zu deren Ursprung es verschiedene Meinungen gibt. Es entsteht entweder durch das Gas  Stannan oder Zinnchloride in verschiedenen Oxidationsstufen.

Bei der Zugabe von Salzsäure zu Zink entsteht naszierender Wasserstoff, ein sehr gutes Reduktionsmittel.

$\mathrm {Zn+2\ HCl\longrightarrow 2\ H_{naszierend}+ZnCl_{2}}$

Zink und Salzsäure reagiert zu naszierendem Wasserstoff und Zinkchlorid.

Das Gas  Stannan sorgt für das Leuchten

$\mathrm {Sn^{2+}+4\ H_{naszierend}+2\ e^{-}\longrightarrow SnH_{4}}$

Zinn(II)-Ionen reagieren mit naszierendem Wasserstoff zu Stannan.

Das Zink reduziert eventuell vorhandene schwerlösliche Sn(IV)-Verbindungen in Sn(II)-Verbindungen:

$\mathrm {Zn+Sn^{4+}\longrightarrow Zn^{2+}+Sn^{2+}}$

Es entsteht durch  Zinn(II)-chlorid.

$\mathrm {Sn^{2+}+2\ Cl^{-}\longrightarrow SnCl_{2}}$

Es entsteht direkt  Zinn(IV)-chlorid.

$\mathrm {Sn^{4+}+4\ Cl^{-}\longrightarrow SnCl_{4}}$

Störung

Niob bildet ähnlich fluoreszierende Verbindungen und führt zu falsch positiven Nachweisen. Größere Mengen Arsen stören ebenfalls, da AsH₃ auch mit blauer Flamme brennt.

Nachweis als Molybdänblau

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Redoxreaktion
pH	7
Indikation	blaue Ringe

Durchführung

Zur Probe auf Zinn wird die Probelösung mit Zinkperlen versetzt um Zinn(IV) zu Zinn(II) zu reduzieren. Auf ein mit 5-prozentiger  Ammoniummolybdat-Lösung getränktes Filterpapier wird die Lösung pipettiert. Es entstehen blaue Ringe (Molybdänblau, CAS 66771-43-5), die beim Trocknen des Filterpapiers deutlicher zu sehen sind und Zinn anzeigen.

Erklärung

$\mathrm {2\ MoO_{4}^{2-}+Sn^{2+}+2\ H_{2}O\longrightarrow 2\ MoO_{2}(OH)+SnO_{2}+2\ OH^{-}}$

Molybdatlösung reagiert mit Zinn(II)-Kationen zu Molybdänblau und Zinnoxid

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