Praktikum Anorganische Chemie/ Freiberger Aufschluss

Mit dem Freiberger Aufschluss ist ein Aufschluss für  Zinn(IV)-oxid (SnO₂, Zinnstein). Zinn bildet ein leichtlösliches Thiostanat. Er kann aber auch zum Aufschluss anderer Metalloxide, die leichtlösliche Thioverbindungen bilden, verwendet werden.

Durchführung

Die Substanz, normalerweise der in Salzsäure unlösliche Rückstand, wird im bedeckten Porzellantiegel mit der sechsfachen Menge eines Gemisches aus Schwefel und wasserfreiem Natriumcarbonat (1:1) geschmolzen. Während der Reaktion entstehen Schwefeldioxid und Kohlendioxid. Hört die Gasentwicklung auf, ist die Reaktion beendet. Der Schmelzkuchen wird in verdünnter Natronlauge gelöst und unlösliche Bestandteile abgetrennt. Die Lösung wird dann mit verdünnter Salzsäure angesäuert. Dabei fallen die entsprechenden Sulfidverbindungen aus. Sie können dann mit den entsprechenden Nachweisen nachgewiesen werden.

Erklärung

Aufschluss von Zinndioxid

$\mathrm {2\ SnO_{2}+2\ Na_{2}CO_{3}+9\ S\longrightarrow 2\ Na_{2}SnS_{3}+2\ CO_{2}+3\ SO_{2}}$