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Praktikum Anorganische Chemie/ Phosphor

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Wikipedia hat einen Artikel zum Thema:

Die quantitative und qualitative Bestimmung von Phosphor erfolgt über das Phosphat (genauer Orthophosphat PO43−). Gebundener Phosphor wird hierzu gegebenenfalls durch oxidierenden Aufschluss in Phosphat überführt.

Phosphat

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Phosphat als Zirkoniumphosphat

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Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH << 7 stark salzsauer
Indikation durchsichtiger Niederschlag
Durchführung
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Phosphat (PO43–) lässt sich als Zirkoniumphosphat nachweisen. Dazu wird die stark salzsaure Analysenlösung mit möglichst frisch hergestellter Lösung von  Zirconiumoxidchlorid auch Zirkonylchlorid (ZrOCl2) oder  Zirconiumoxidnitrat auch Zirkonylnitrat (ZrO(NO3)2) versetzt. Es fällt ein durchsichtig-milchiger, gallertartiger, flockiger Niederschlag aus. Bei verdünnten Lösungen kann ein Erwärmen der Probe die Reaktion beschleunigen.

Erklärung
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Phosphat und Zirconylchlorid reagieren in saurer Lösung zu einem milchigen Niederschlag von Zirkoniumhydrogenphosphat, Wasser und Salzsäure.

Nachweis mit Molybdatlösung

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Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Komplexbildung
pH <7
Indikation gelber Niederschlag
Durchführung
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Die schwermetallfreie Probelösung wird mit konzentrierter  Salpetersäure aufgekocht (Oxidation störender Reduktionsmittel), mit  Ammoniummolybdatlösung versetzt und erneut kurz aufgekocht. Dabei weist eine gelbe Trübung auf Phosphate hin, die mit Molybdaten den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex bilden.

Erklärung
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Unter Berücksichtigung, dass Ammoniumheptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:

ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:

Ammoniummolybdat und Phosphationen bilden in sauer Lösung den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex
Störung
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In Anwesenheit reduzierender Ionen wie Sulfid, Bromid, Iodid, Thiosulfat oder auch Zinn(II)-Kationen entsteht stattdessen  Molybdänblau.

Nachweis mit ammoniakalischer Magnesiumsalzlösung

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Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH >7
Indikation weißer Niederschlag
Durchführung
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Die schwermetallfreie, mit  Ammoniak und  Ammoniumchlorid auf pH 8–9 gepufferte Probelösung wird mit Magnesiumchloridlösung versetzt. Eine weiße Trübung von  Magnesiumammoniumphosphat (MgNH4PO4 · 6 H2O) zeigt ebenfalls Phosphat an (säurelöslich):

Erklärung
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Magnesiumssalze bilden in ammoniakalischer Lösung Magnesiumammoniumphosphat (weiß).