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Praktikum Anorganische Chemie/ Silicat

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Silicat

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 Silicatanionen SiO44− bilden säureschwerlösliche Salze. In Mineralien kommt sie sehr häufig vor.

Bleitiegelprobe / Wassertropfenprobe
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Nachweisreaktion
Reaktionstyp:  Verdrängungsreaktion
pH <7 schwefelsauer
Indikation weißes  Silicumoxid
Durchführung
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Bleitiegeltest mit Wassertropfen

Zum Nachweis der Silikatanionen wird eine kleine Portion der Probe in einen Bleitiegel gegeben, mit gepulverter  Calciumfluorid versetzt (Mengenverhältnis Probe : Calciumfluorid etwa 3:1) und vermischt. Anschließend überschichtet man vorsichtig mit  Schwefelsäure. Es bildet sich das gasförmige  Siliciumtetrafluorid.

Man verschließt den Tiegel mit einer PVC-Platte, an deren Unterseite sich ein kleiner Wassertropfen befindet (dieser darf natürlich nicht in die Probe hängen) und lässt ihn ungefähr eine Minute stehen. Das SiF4 reagiert mit dem Wasser wieder zu weißem Siliciumoxid, das sich kraterförmig im Tropfen absetzt.

Eine Alternative zur PVC-Platte mit Wassertropfen ist ein schwarzes Filterpapier, das angefeuchtet wird. Das entweichende SiF4-Gas zersetzt sich dort zu SiO2, was an einem weißen Fleck erkennbar ist.

Hinweis: Keinen Überschuss von CaF2 benutzen, da sonst H2SiF6 gebildet wird.

Erklärung
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Fluoridanionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfatanionen und  Fluorwasserstoff.
Siliciumdioxid reagiert mit Fluorwasserstoff zu Silicumtetrafluorid und Wasser.

Die Hinreaktion läuft unten im Tiegel ab, die Rückreaktion oben am Deckel.