Praktikum Organische Chemie/ Versuchsvorschriften/ Destillation/ Vakuumdestillation von Orangenschalen-Öl
Vakuumdestillation von Orangenschalenöl -Bestimmung des Brechungsindexes
[Bearbeiten]Materialen
Bauen Sie eine Apparatur zur Vakuumdestillation auf: 100 ml-Zweihals-Kolben, Vigreux-Kolonne, Vorstoß, Spinne, Siedekapillare, Thermometer. Wasserbad mit Kontrollthermometer, Heizplatte. Unbedingt Woulfe'sche Flasche!
Bestimmen Sie zunächst das Gewicht des Destillierkolbens und der Vorlagekolben. Der Destillierkolben wird mit 30 g Orangenschalenöl (kalt gepresst) beschickt. Setzen Sie die Destillation in Gang. Notieren Sie den Siedepunkt und die Badtemperatur sowie den Druck. Wenn sich der Siedepunkt stark ändert, muss der Vorlagekolben durch Drehen der Spinne gewechselt werden. Gegen Ende der Destillation wird die Badtemperatur bis zum Sieden des Wasserbads gesteigert.
Man entfernt das Wasserbad und lässt (unter Vakuum, Pumpe laufenlassen!) den Destillierkolben erkalten. Erst dann hebt man das Vakuum durch vorsichtiges Belüften über den Hahn der Woulfe'schen Flasche auf.
Auswertung Bestimmen Sie durch Auswiegen die Menge an Destillationsrückstand und an Destillaten.
Bestimmen Sie den Brechungsindex der Destillate (Erklärung des Refraktometers erfolgt durch den/die Betreuer/in). Notieren Sie alle Daten in einer Tabelle. Unterscheiden sich die verschiedenen Fraktionen in ihrem Geruch?
Anmerkung Orangenschalenöl (Orangenöl) wird unter anderem in Italien, USA und Guinea als Nebenprodukt der Orangensaftfabrikation gewonnen. Hauptbestandteil ist (R)-(+)-Limonen (Sdp. 178 °C/760 Torr, Sdp. 55 °C/10 Torr, Sdp. 64.5 °C/15 Torr, nD20 = 1.4730)
Außer dem Terpenkohlenwasserstoff Limonen enthält Orangenschalenöl zahlreiche weitere Verbindungen. Die als Riechstoffe wertvolleren Komponente sind sauerstoffhaltige Moleküle, d.h. Alkohole, Aldehyde, Ketone und Ester, die in den höher siedenden Fraktionen angereichert werden.