Praktikum Anorganische Chemie/ Salzsäuregruppe

Gruppen des Kationentrennungsganges

Salzsäuregruppe - Schwefelwasserstoffgruppe - Ammoniumsulfidgruppe - Ammoniumcarbonatgruppe - Lösliche Gruppe

 

AgCl (weiß), AgI (gelb), Ag₂S (schwarz), Ag₂O (bräunlich), [Ag(NH₃)₂]⁺ (durchsichtig), Ag₂CO₃ (bräunlich)

Salzsäuregruppe

Schema der Salzsäuregruppe

Fällung und Filtration der Salzsäuregruppe

Bei einem pH-Wert von 0 bis 3,5 fallen in HCl-haltiger Lösung die weißen/farblosen Chloride von Ag(I), Pb(II) und Hg(I/II) aus:

•  Quecksilber(I)-chlorid – Hg₂Cl₂
•  Quecksilber(II)-chlorid – HgCl₂
•  Blei(II)-chlorid – PbCl₂ - löslich in heißem Wasser
•  Silberchlorid – AgCl – als Silberdiamminkomplex löslich in konz. Ammoniakwasser. Ist die Konzentration der Salzsäure zu hoch, kann das AgCl komplexiert werden und geht dann als [AgCl₂]^– in Lösung. Bei Verdacht auf Silber sollte die Lösung u.U. etwas mit Wasser verdünnt werden. AgCl fällt dann aus.

Abtrennung des Blei(II)-chlorides

Der Niederschlag wird unter dem Abzug mehrmals mit 1 ml Wasser und 1 Tropfen ca. 2-molarer Salzsäure aufgekocht und heiß durch einen durch kochendes Wasser oder im Trockenschrank und mit Filterpapier auf rund 100 Grad Celsius vorgewärmten Glastrichter filtriert. Das Filtrat lässt man abkühlen, um hieraus Blei durch Zugabe von einem Tropfen ca. 0,5-molarer Kaliumchromat- oder  Kaliumdichromatlösung als gelbes Blei(II)-chromat PbCrO₄ nachzuweisen.

Alternativ kann Natriumiodidlösung zugegeben, mit der Blei(II)-Ionen als gelbes Blei(II)-iodid PbI₂ ausfallen. Alternativ kann man auch eine Nadel auskristallisierendes Blei(II)-chlorid nehmen und diese auf ein Kaliumiodid-Papier legen. Da sich das schwerlöslichere gelbe Bleiiodid bildet, ist nach einigen Minuten um die Nadel herum ein gelber Hof von Blei(II)-Iodid zu sehen.

Trennung des Quecksilber(I)-chlorides (Hg₂Cl₂) vom Silberchlorid

Ein Teil des Filterrückstandes wird im Reagenzglas mit 1 ml konz. Ammoniaklösung behandelt. Das Auftreten einer Schwarzfärbung (durch Bildung u.a. von Quecksilber) beweist die Gegenwart von Quecksilbersalzen. Der schwarze Niederschlag wird abfiltriert und das Filtrat mit einem Tropfen Salzsäure angesäuert. Es entsteht unter Umständen ein weißer Niederschlag von Silberchlorid, der sich bei Zugabe von verdünntem Ammoniakwasser unter Bildung des Diammin-Silber(I)-komplexes [Ag(NH₃)₂]⁺ löst.

$\mathrm {Hg_{2}Cl_{2}+NH_{3}\longrightarrow Hg^{0}\downarrow +[Hg(NH_{2})]Cl\downarrow +HCl}$

$\mathrm {AgCl+2\ NH_{3}\longrightarrow [Ag(NH_{3})_{2}]Cl}$

nachzuweisende Kationen in der Salzsäuregruppe

Blei - Silber - Quecksilber