Praktikum Anorganische Chemie/ Ammoniumcarbonatgruppe

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Ammoniumcarbonatgruppe[Bearbeiten]

Die Gruppenfällung mit Ammoniumcarbonatlösung[Bearbeiten]

Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe mit HCl ansäuern und Schwefelwasserstoff verkochen; aus nicht allzu verdünnter Lösung (gegf. Volumen durch Sieden auf einige mL einengen) im ammoniakalischen mit einem Überschuss an konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung ausfällen. Bei einem pH-Wert von 8 bis 9 fallen] in (NH4)2CO3-haltiger Lösung die Carbonate von Ca(II), Sr(II) und Ba(II) mit Carbonat-Anionen. Filtrat auf Vollständigkeit der Fällung prüfen und den Niederschlag mit Ammoniumcarbonatlösung waschen.

Abtrennung des Bariums[Bearbeiten]

Carbonatniederschläge in 1-2 mL 2molarer Essigsäure (HAc) lösen und das Kohlendioxid durch Kochen vertreiben, mit 2-3 Spatelspitzen Salmiaksalz abpuffern und tropfenweise orange Dichromatlösung Cr2O72– zugeben, bis das gelbe Bariumchromat ausfällt und überstehende Lösung durch Chromate gelb gefärbt ist (Aufheben!). Niederschlag abfiltrieren, mit H2O waschen und in 2-3 Tropfen verdünnter HCl lösen. Mit etwas verdünnter oder 1 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure das Bariumsulfat fällen und im Filter waschen (zur Prüfung der Flammenfärbung):

Untersuchung auf Strontium und Calcium[Bearbeiten]

Das Filtrat der Bariumchromatfällung wird mit 1 mL konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung gekocht (ca. 1 min), filtriert und der Niederschlag wird chromatfrei gewaschen und danach in 5m HCl gelöst. Das Kohlendioxid wird verkocht und die Lösung geviertelt (1:2:1):

  • a) ein 1. Teil wird mit Ammoniumsulfatlösung versetzt, filtriert und das Filtrat mit Ammoniumoxalatlösung auf noch vorhandene, überschüssige Calciumionen untersucht. Der Calciumoxalatniederschlag sollte eine ziegelrote Flammenfärbung ergeben.
  • b) der 2. und 3. Teil werden vereinigt, mit Ammoniumoxalatlösung versetzt, um Calciumionen auszufällen (wie oben), und das Filtrat mit gesättigter Gipslösung versetzen, um das noch schwerer lösliche Strontiumsulfat auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag wird mit Wasser gewaschen und auf Flammenfärbung untersucht: tiefrote Flamme (ggf. mit je einem Salzkorn Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).
  • c) der 4. Teil wird ebenfalls mit gesättigter Gipslösung versetzt, um das noch schwerer lösliche Strontiumsulfat auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag wird mit Wasser gewaschen und auf Flammenfärbung untersucht: tiefrote Flamme (ggf. mit dem Niederschlag aus b) und je einem Salzkorn Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).
Ion Flammen- färbung Reaktion mit OH- ...mit CO32- ...mit C2O42- ...mit CrO42-
Beryllium keine Be(OH)2 fällt aus BeCO3 ist löslich ? BeCrO4 ist löslich
Magnesium keine Mg(OH)2 fällt aus MgCO3 fällt aus MgC2O4 ist löslich MgCrO4 ist löslich
Calcium ziegelrot Ca(OH)2 fällt aus CaCO3 fällt aus CaC2O4 fällt aus CaCrO4 fällt aus
Strontium intensiv rot Sr(OH)2 fällt aus SrCO3 fällt aus SrC2O4 ist löslich SrCrO4 fällt aus
Barium gelb-grün Ba(OH)2 ist löslich BaCO3 fällt aus BaC2O4 ist löslich BaCrO4 fällt aus