Praktikum Anorganische Chemie/ Vanadium

Vanadium

Eine Vorprobe liefert die Phosphorsalzperle, bei der Vanadium in der Reduktionsflamme charakteristisch heiß bräunlich und kalt grün erscheint. Die Oxidationsflamme ist heiß rotbraun und kalt: orange.

Nachweis als Sulfid

Mit  Ammoniumsulfid erfolgt aus neutraler oder basischer Lösung keine Fällung. Es bilden sich stattdessen lösliche braun bis rotviolette Thiovanadate. Beim Sättigen der Lösung mit  Schwefelwasserstoff beobachtet man eine Rotviolettfärbung durch [VS₄]^3-. Durch Versetzen mit Säure fällt braunes V₂S₅ aus.

$\mathrm {4\ H_{2}O+VO_{4}^{3-}+4\ S^{2-}\longrightarrow VS_{4}^{3-}+8\ OH^{-}}$

Nachweis mit Wasserstoffperoxid

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Oxidationsreaktion
pH	<7 sauer
Indikation	rötlich-braun bis gelb

In saurer Lösung entsteht mit  Wasserstoffperoxid zunächst das rötlich-braune [V(O₂)]³⁺, aus dem sich bei weiterem Peroxidzusatz gelb gefärbte Peroxovanadinsäure [VO₂(O₂)₂]^3- bzw. H₃[VO₂(O₂)₂] bildet.

$\mathrm {VO_{4}^{3-}+H_{2}O_{2}+6\ H_{3}O^{+}\longrightarrow [V(O_{2})]^{3+}+10\ H_{2}O}$

$\mathrm {VO_{4}^{3-}+2\ H_{2}O_{2}\longrightarrow [HVO_{2}(O_{2})_{2}]^{2-}+OH^{-}+H_{2}O}$

Störung

Titan(IV) gibt eine analoge Reaktion und muss daher vorher abgetrennt werden.

Dichromat und Vanadat lassen sich nebeneinander nachweisen, da sich Dichromat mit organischen Lösungsmitteln ausschütteln lässt, während Vanadat in der wässrigen Phase verbleibt. Aufpassen: bei zu niedrigem pH zerfällt CrO₅.