Praktikum Lebensmittelchemie/ Iodzahl

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Iodzahl[Bearbeiten]

Wikipedia hat einen Artikel zum Thema:

Die Iodzahl ist ein Maß für den Gehalt eines Fettes an ungesättigten Verbindungen (Doppelbindungen). Es ist die Menge in Gramm Iod, die an 100 Gramm Fett addiert werden kann.

Iodzahl nach Hanuš[Bearbeiten]

Diese Reaktionen müssen in saurem Milieu stattfinden. Zu einer bestimmten Menge A in g eines Fettes setzt man im Überschuss  Iodbromid (IBr) hinzu. Die Iod- und Bromionen binden sich unter Aufspaltung an die Doppelbindungen.

Das überschüssige IBr versetzt man mit  Kaliumiodid bis die gesättigte Lösung einen Niederschlag bildet. Dadurch wird das IBr zum I2 oxidiert, die Lösung färbt sich gelb. Nach der Zugabe von Stärkelösung als Indikator bildet sich ein blauer  Iod-Stärke-Komplex, der durch seine Farbtiefe besser den Umschlagpunkt anzeigt. Der Iodgehalt wird mit 0,1 molarer  Natriumthiosulfat-Lösung titriert. Diese Titration beruht auf einer Zerstörung des Iod-Stärke-Komplexes. Sobald die blaue Färbung in farblos umgeschlagen ist entsprechen B ml an verbrauchter Natriumthiosulfatlösung der dem umgesetzten Iod.

Anschließend werden 10ml der eingesetzten Iodbromidlösung mit Kaliumiodid versetzt und das I2 wird mit Natriumthiosulfat zurücktitriert. Der bei dieser Blindprobe ermittelte Verbrauch wird verdoppelt und als Wert C eingesetzt.

Die Iodzahl (IZ) wird mit der folgenden Formel berechnet:

Iodzahl nach Wijs[Bearbeiten]

Nach dieser Methode werden folgende Lösungen und Reagenzien benutzt:

  • 0,2 n Iodlösung nach Wijs ( Iodmonochlorid)
  • 0,1 n Natriumthiosulfat: 100 g  Natriumthiosulfat-5-hydrat ( Na2S2O3•5  H2O) werden auf 4 Liter mit destilliertem Wasser aufgefüllt.
  • 15%ige  Kaliumiodid-Lösung: 150 g Kaliumiodid werden auf 1 Liter mit destilliertem Wasser aufgefüllt.
  • 1%ige Stärke-Lösung: 5 g Stärke werden mit ca. 200 ml destilliertem Wasser gekocht, bis sich die Stärke gelöst hat. Anschließend wird auf 500 ml mit destilliertem Wasser aufgefüllt.
  •  Chloroform
  •  Kaliumdichromat
  •  Salzsäure, konz.
Titer der Titrationslösung

Vor der Bestimmung der Iodzahl ist die Na2S2O3-Lösung zu normieren. Etwa 0,10 bis 0,15 g Kaliumdichromat werden auf 0,001 g genau in einen Erlenmeyerkolben eingewogen. Diese Lösung wird mit 20 ml Kaliumiodidlösung versetzt, danach wird mit etwa 5 ml konzentrierter Salzsäure angesäuert und mit destilliertem Wasser auf 50 ml aufgefüllt. Unter Zusatz von Stärkelösung, als Indikator, wird die einzustellende Natriumthiosulfat-Lösung bis zur Grünfärbung titriert.

Der Faktor (Titer T) berechnet sich wie folgt:

  • T = (Einwaage Kaliumdichromat in mg)/(4,903 x Verbrauch an Natriumthiosulfat-Lösung)
  • Der Umrechnungsfaktor nach der Reaktionsgleichung ist 4,903.
  • Der Faktor für die Iodzahl: T x 1,269

Nach den Regeln der Guten Laborpraxis sind drei Bestimmungen auszuführen. Wenn diese nicht weiter als 1 % auseinanderliegen, wird der Mittelwert gebildet.

Durchführung

Die Einwaage richtet sich nach der erwarteten Iodzahl:

Einwaage in Gramm = (10 x Faktor)/erwartete Iodzahl
Faustregel: Der Verbrauch im Hauptversuch muss wenigstens 50 % des Verbrauchs im Blindversuch haben.

Die Einwaage an Fett erfolgt auf 0,1 mg genau in einen 250 ml Erlenmeyerkolben und wird in etwa 20 ml Chloroform gelöst. Dazu werden exakt 20 ml Iodlösung nach Wijs zugegeben, kräftig geschüttelt und verschlossen eine Stunde im Dunkeln belassen.

Anschließend werden 10 ml Kaliumiodidlösung zugegeben und unter Zusatz von Stärkelösung mit der normierten 0,1 n Natriumthiosulfat-Lösung titriert.

In gleicher Weise wird ein Blindversuch durchgeführt, damit unbeabsichtigte Einflüsse ausgeglichen werden.

Berechnung

Die Iodzahl errechnet sich nach folgender Formel: IZ = (F x ( A - B)) / E

  • F = Faktor der Iodzahl
  • A = Verbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfat im Blindversuch
  • B = Verbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfat im Hauptversuch
  • E = Einwaage in g