Praktikum Lebensmittelchemie/ Säuren-DC

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Beispielplatte organische Säuren: 1 Bernsteinsäure, 2 Milchsäure, 3 Ascorbinsäure, 4 Äpfelsäure, 5 Citronensäure, 6 Oxalsäure, 7 Weinsäure, 8 Adipinsäure, 9 Galacturonsäure, 10 Zimtsäure, 11 Gallussäure, 12 Propionsäure, 13 Fumarsäure

Die in der Literatur beschriebene Aufarbeitung ist arbeitsaufwendig und dauert lange, da man zweimal chromatographieren und eine wässrige Lösung abrotieren muss (langsam das Vakuum immer weiter erhöhen, Siedeverzug!). Altes Anionenaustauscher-Material kann zur Wiederverwendung durch aktivieren mit Natronlauge und waschen mit Essigsäure regeneriert werden. Es macht also Sinn fertige Säulen mit einem Stopfen zu verschließen, aufzubewahren und weiterzugeben. Leider ist die Detektion recht unempfindlich. Eventuell lohnt es sich trotzdem vorher einen einfachen Auszug auszuprobieren. Die Detektion ist vergleichsweise unempfindlich. Es bietet sich an konzentrierte Standards anzusetzen und möglichst viel Probenkonzentrat auf die Platte aufzutragen.

mobile Phase
  • Acetonitril/Essigester/Ameisensäure (82/9/9, v/v/v)
  • n-Butanol/Wasser/Ameisensäure (40/50/15, v,v,v)
stationäre Phase
  • Polyamid 6 (ohne Fluoreszenzindikator)
Detektion
  • Ameisensäure bei 105 - 130° C im Trockenschrank vollständig abdampfen, mit einem pH-Indikator besprühen (40 mg Bromkresolgrün in 100 mL Ethanol lösen und mit 0,1 M NaOH bis zur ersten Blaufärbung versetzen) weiter in den Ofen bis die Spots sichtbar werden

Literatur[Bearbeiten]